Методы определения жира в молоке и молочных продуктах и необходимое оборудование

Содержание жира – один из основных показателей качества молока и молочных продуктов. Необходимо проводить анализ данного параметра, чтобы определить пищевую ценность продукта и исключить фальсификацию. Для контроля жира в молоке и молочных продуктах используют следующие методы: кислотный, оптический, гравиметрический, экспресс-метод ультразвукового анализа, экспресс-метод ИК-спектроскопии.

Кислотный метод определения жира

Сущность метода. Еще одно название данного метода – метод Гербера. Его особенность заключается в том, что жир выделяется в градуированную часть жиромера под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): водяная баня, центрифуга.

Ход анализа. В два чистых и сухих жиромера (бутирометра) добавляют пипеткой по 10 см 3 серной кислоты, а затем по стенке вливают 10,77 см 3 молока. После этого добавляют 1 см 3  изоамилового спирта из автоматической пипетки. Необходимо следить, чтобы горло жиромера оставалось сухим. Уровень смеси должен быть установлен на 1-2 мм ниже горловины, поэтому допускается добавление дистиллированной воды. Жиромер закрывают пробкой и встряхивают до полного перемешивания содержимого. Затем жиромер помещают на 5 минут в водяную баню при температуре 65 оС (±2 оС). После водяной бани жиромеры устанавливают в центрифугу симметрично друг напротив друга и оставляют центрифугировать на 5 минут. Затем снова помещают в водяную баню при такой же температуре на 5 минут. После этого жиромеры достают из водяной бани и производят отсчет жира по шкале. С помощью резиновой пробки совмещают нижнюю границу столбика жира с целым делением шкалы жиромера. Верхней границей столбика считают нижний край вогнутого мениска. Каждое малое деление молочного жиромера соответствует 0,1%, а каждое большое – 1%.

Преимущества метода

  1. Нет необходимости производить калибровку оборудования.
  2. Относительно низкие затраты на анализ, как следствие, низкая стоимость анализа одной пробы.
  3. Применение к молочным продуктам любого типа.

Недостатки метода

  1. Использование концентрированной серной кислоты, что может вызвать химический ожог при несоблюдении мер безопасности.
  2. Большое количество факторов, влияющих на точность результатов анализа (ошибки оператора, медленное вращение центрифуги, неправильно установленная температура в водяной бане).

Гравиметрический метод определения жира и экстракция по Сокслету

Сущность метода. Принцип анализа заключается в обработке пробы соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из получившейся смеси диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): весы лабораторные 2-го класса точности, шкаф сушильный, центрифуга, экстрактор жира – для автоматизации процесса

Ход анализа. Для проведения анализа используются экстрактор или сосуд ля экстракции, а также реактивы: 25%-ый раствор аммиака, этиловый спирт, диэтиловый эфир, петролейный эфир. Подробно методика описана в ГОСТ 5867-90. Для автоматизации процесса используют автоматические экстракторы жира по Сокслету. Автоматические экстракторы жира позволяют не только анализировать сразу несколько проб, но и контролировать процесс и следить за нагревом.

Преимущества метода

  1. Высокая точность анализа.
  2. Высокая эффективность.
  3. Подходит для продуктов любого типа.

Недостатки метода

  1. Трудоемкость.
  2. Низкая скорость проведения анализа.

Экспресс-метод ультразвукового анализа

Сущность метода. Метод основан на распространении ультразвуковых волн в жидкости. В зависимости от физико-химических свойств продукта, варьируется и скорость ультразвука.

Необходимое оборудование: ультразвуковой анализатор молока.

Ход анализа. Анализ производится в течение 2-3 минут с помощью ультразвуковых анализаторов молока. Проба молока помещается в анализатор, затем прибор выводит результаты исследования на экране. При этом прибор дает результаты сразу по нескольким параметрам в зависимости от калибровки (жиру, белку, СОМО, добавленной воде и т.д.).

Преимущества метода

  1. Высокая скорость анализа.
  2. Анализ сразу нескольких показателей.
  3. Относительно низкая стоимость прибора.
  4. Не используются химреактивы.
  5. Простота анализа.

Недостатки метода

  1. Подходит только для сырого и восстановленного молока, а также для сливок.
  2. Необходим тщательный уход (промывка анализатора).
  3. Необходимость производить периодическую поверку анализатора.

Экспресс-метод инфракрасной спектроскопии

Сущность метода. Метод ИК-спектроскопии основан на том, что анализатор просвечивает продукт, анализирует спектр образца и сопоставляет его со спектрами, находящимися в библиотеке прибора. После сопоставления анализатор выводит результаты исследования и демонстрирует состав продукта.

Необходимое оборудование: инфракрасный анализатор

Преимущества метода

  1. Быстрый анализ продукции – от 40 секунд до 1 минуты.
  2. Анализ продукта любого типа (жидкости, пасты, твердые вещества), что дает возможность анализа продукции на любом этапе производства.
  3. Практически полное отсутствие пробоподготовки.
  4. При анализе не используются реактивы.
  5. Простота анализа.

Недостатки метода

  1. Дороговизна оборудования.
  2. Необходимость покупки кювет для анализа, если какой-либо продукт не входит в стандартный набор калибровок.
  3. Метод не является гостированным.

Оптический (турбидиметрический) метод определения жира

Сущность метода. Принцип анализа заключается в фотометрическом измерении степени ослабления лучистого потока светорассеяния слоем жировых шариков молока или молочного напитка. Анализ осуществляется при помощи прибора ЦЖМ-1, который не внесен в Росреестр.

Необходимое оборудование (за исключением реактивов и посуды): прибор ЦЖМ-1, весы, водяная баня.

Ход анализа. Сначала необходимо провести подготовку к анализу в соответствии с ГОСТ 5867-90 – приготовить растворитель и произвести контроль градуировки прибора. Необходимо включить прибор заранее, за 1 час до начала работы. На отсчетном устройстве устанавливают показания от 0 до 0,05% и проводят контроль прибора на сходимость результатов. Для этого  четырежды измеряют массовую долю жира в пробах с низким и высоким содержанием жира. Расхождения для одной пробы не должны превышать 0,05%. Проба молока, нагретая до 40 оС (±2 оС), поступает в смеситель, где смешивается с растворителем, а затем гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Излучение фотометрируется и производится расчет по шкале прибора.

Преимущества метода

  1. Дешевизна анализа одной пробы.

Недостатки метода

  1. Необходимость проведения подготовки к анализу (подготовка растворителя, контроль градуировки прибора).
  2. Использование химреактивов.
  3. Необходимость проведения регулярной поверки прибора.